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Hamilton(漢密爾頓,哈美頓)微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法
  • 發(fā)布日期:2013-06-03      瀏覽次數(shù):3418
    • Hamilton(漢密爾頓,哈美頓)微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法

      Hamilton(漢密爾頓,哈美頓)微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法
      Hamilton(漢密爾頓,哈美頓)微量進樣針/微量注射器的色譜進樣方法

      為克服操作不熟練而造成進樣重復(fù)性較差這一問題,以下介紹幾種進樣技巧,實際操作時不防一試。

      (1)一般進樣方法:

      a. 吸取樣品前,先用溶劑沖洗 3~5 次,進樣前再用樣品清洗 3~5次;

      b. 對于 10μl 以上注射器,在吸取樣品時要注意有無氣泡;

      c. 注入 GC 之前要把推出多余樣品蘸在針頭的部分用濾紙擦去;

      d. 注射時不要邊扎邊推注射桿,當(dāng)針全部插入汽化室后,進樣并敏捷拔出注射針;

      (2)空氣夾心取樣進樣法:有死體積 10 μl 以上微量注射器,吸入試劑后,直接注入氣相色譜儀,通常在針頭的部分,殘留有零點幾微升左右的容量,在此狀態(tài)下注入高溫的汽化室時,針頭部分的試樣首先汽化進入柱,再推注射器柱塞把其余的試樣導(dǎo)入,從這個意義來說,是近乎于打兩次的進樣,為了克服這個缺點,可采用空氣夾心取樣進樣法,即在取樣前先吸取一定量的空氣,再取一定量的液樣,然后在提取一段空氣,從注射針容積槽中可以明顯看出,樣品夾在兩個空氣柱之間。另外為了克服注射技術(shù)欠佳,任何規(guī)格的注射器也可以使用上述進樣法;

      (3)空氣溶劑夾心取樣進樣或稱溶劑閃蒸法具有高沸點組分樣品進樣注入后,射針內(nèi)會有殘留現(xiàn)象,再次進樣后,進入色譜柱里的成分比率和樣品組成成分會有不同,這種現(xiàn)象稱為進樣歧視。一般,低沸點成分進入色譜柱的量相對多,高沸點成分定量值變小。為防止這種進樣歧視,發(fā)明了溶劑閃蒸進樣法。溶劑閃蒸法是在取樣之前,注射器先取溶劑(1μl) 0.5 μl 的空氣,取樣品,zui后再吸適當(dāng)?shù)目諝夂筮M樣。采用這種方法吸取的樣品,可以確保樣品全部注入到 GC,注射針內(nèi)不會引起殘留現(xiàn)象。

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